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          纺织染整助剂有机锡测定

          来源:职称阁分类:电子论文 时间:2019-06-25 11:52热度:

            这篇论文主要介绍的是纺织染整助剂有机锡测定的内容,本文作者就是通过对有机锡测定的相关内容做出详细的阐述与介绍,特推荐这篇优秀的文章供相关人士参考。

          纺织染整助剂有机锡测定

            关键词:染整助剂;有机锡;测定

            有机锡是有害物质之一,研究其检测方法具有实际价值。本研究用甲醇-乙醇混合溶剂萃取染整助剂中的有机锡,部分有机锡转换成相应的易挥发的四烷基衍生物,特别是四乙基锡因毒性强,常温下极易燃,此物质极易难检测,查阅文献,极少甚至没有此物质的检测方法的报道。本研究利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的方法,检测多种有机锡,灵敏度高、准确可靠。

            1实验部分

            1.1仪器、试剂与材料Agilent气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);可控温超声波(美国公司);可调体积离心机(美国公司);玻璃试管(约20mL);0.45μm有机相滤膜(大沪公司);试剂:正己烷、甲醇、乙醇(南京鼎新试剂公司);四乙基硼化钠;标准品:二丁基锡(纯度99.5%)、二辛基锡(纯度99.8%)、三丁基锡(纯度99.6%)、三苯基锡(纯度99.5%)、四乙基锡(Tetraethyltlnand2-propanolMix1000mg/L)。1.2溶液配置储备液:利用万分之一的天平称取目标物大约0.01g,用甲醇定容至准确10mL容量瓶中,填写准确的浓度,于冰箱冷冻室保存。分析测试液:根据需要逐级稀释至所需的浓度。四乙基硼化钠溶液的制备:称取0.2g的四乙基硼化钠至10mL的容量瓶中,用水定容至刻度。1.3样品前处理取典型样品,准确称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于玻璃器皿中,加入20mL甲醇/乙醇混合溶剂,旋紧盖子,在可控温超声波反应器中于(60±5)℃超声萃取1h±5min,冷却至室温,如有需要取有机相离心,加入100mL四乙基硼化钠溶液,用机器振荡器剧烈振荡30min。吸取2mL正己烷振荡剧烈振荡30min,再用0.45μm有机膜,进仪器分析。1.4仪器检测条件DB-1MS柱,30m×0.25μm×0.25mm或相当者;升温程序:起始温度60℃保持0min,以15℃/min升温至280℃保持5min,进样量:1μL,进样口温度:250℃;流量:1.1mL/min;离化方式:EI;离化电压:72eV;载气:氦气(高纯);进样模式:不分流进样;离子源温度:240℃;四极杆温度:150℃;溶剂延迟4.5min;传输线温度:260℃。

            2结果与讨论

            2.1提取溶剂和方法本方法研究的是染整助剂中的有机锡,提取溶剂很重要,如果提取试剂选取的不对的话,部分助剂会变得粘稠或者固化。经过反复推敲验证,最终选取20mL甲醇/乙醇混合溶剂作为萃取剂,利用可控温超声波反应器中于(60±5)℃超声萃取1h±5min,可以达到提取的效果最佳。2.2线性的范围与检测低限以化合物的色谱峰面积(Y)对质量浓度(X,mg/L)绘制标准曲线。根据3倍信噪比,计算检出限(LOD)。有机锡的标准工作点为0.1、0.2、1.0、5.0、10.0、20.0mg/L,以峰面积为纵坐标(y),浓度为横坐标(x),建立标准曲线,得到线性回归方程。结果表明,在0.1~20mg/L浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999)。2.3样品的测定应用本方法对染整助剂样品共20件进行了分析测定,均未检出有机锡。

            参考文献

            [1]牛增元,袁玲玲,叶曦雯等.气相色谱质谱法测定纺织品中的有机锡[J].纺织学报,2006(11):22-26.

            [2]麦晓霞,徐金梅,张子豪*气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物[J].分析测试学报,2018(6):719-723.

            作者:周佳 丁友超 董绍伟 钱凯 单位:南京海关工业产品检测中心

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          文章名称:纺织染整助剂有机锡测定

          文章地址:http://www.conlorca.com/dzlw/13105.html

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